Специализированная установка ультразвукового спрей-пиролиза для масштабируемого синтеза катодных материалов LiFePO4

Аннотация

Литий-железо-фосфат (LiFePO₄) является перспективным катодным материалом для литий-ионных аккумуляторов благодаря своей безопасности, длительному сроку службы и экологической совместимости, однако его эксплуатационные характеристики в значительной степени зависят от метода синтеза. В данной статье представлена специально разработанная установка ультразвукового спрей-пиролиза, оснащенная шестизонной программируемой печью и подогреваемым электростатическим осадителем, предназначенная для масштабируемого и контролируемого синтеза LiFePO₄/С. В отличие от традиционных установок УСП с однозонными печами, данное оборудование обеспечивает поэтапное преобразование «капля-частица», подавляет образование полых морфологий и повышает однородность прекурсоров. Полученные в диапазоне 400-600 °C порошки LiFePO₄/С обладали слабо кристаллической или частично аморфной структурой в исходном (as-sprayed) состоянии, которая преобразовывалась в фазочистый оливиновый LiFePO₄ после отжига при 600 °C в течение 3 ч в атмосфере аргона. По данным СЭМ установлено, что непосредственно методом УСП формируются сферические субмикронные прекурсорные частицы (~200 нм-1 мкм) с гладкой поверхностью, тогда как после отжига морфология сохраняется, но появляются более грубые текстуры и пористость поверхности. Такая микроструктурная эволюция обеспечивает баланс между насыпной плотностью и путями транспорта Li+, что соответствует данным предыдущих исследований УСП-производных LiFePO₄/С. Сравнительный анализ с системами на основе двухфазного сопла и пламенного спрей-пиролиза показывает, что сочетание градиентного термического контроля и электростатического осаждения в нашей установке способствует повышению качества получаемых порошков и обеспечивает перспективное сочетание лабораторной точности и потенциальной масштабируемости. Полученные результаты демонстрируют, что разработанный подход УСП является эффективной и гибкой платформой для получения высококачественных катодных порошков LiFePO₄/С с контролируемой морфологией и кристалличностью.